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          浙工大膜水中心研究團隊均孔膜穩定制備方面取得進展

          發表日期:2019-05-13 15:58文章編輯:國初科技瀏覽次數: 標簽:    

                據浙江工業大學膜水中心微信公眾平臺2019年5月6日訊 均孔膜(Homoporous/Isoporous Membranes)是指孔形一致、孔徑單分散性的分離膜。憑借獨特的結構優勢,均孔膜在精密和超快分離領域具有潛在應用。近年來,嵌段共聚物成為構建均孔膜的重要選擇并由此發展了多種制備方法。在諸多方法中,由于巧妙融合了嵌段共聚物自組裝過程以及相轉化的成熟工藝,SNIPS成為目前極有可能實現均孔膜規?;苽涞募夹g方案之一。
            然而,SNIPS成膜過程中均孔結構的形成依賴于溶劑揮發驅動的自組裝。一般情況下,均孔結構只在特定的溶劑揮發時間內才能形成。也就是說,SNIPS過程中均孔的形成需要特定的時間窗口。在此前的文獻中,這個窗口一般只有幾秒到十幾秒。時間之短可以用轉瞬即逝來形容。很顯然,這一缺點為均孔膜的穩定制備和結構控制帶來了巨大的挑戰。最近,浙工大膜水中心易磚副研究員發現在SNIPS成膜過程中,利用有機酸與嵌段共聚物的超分子作用能顯著拓寬均孔結構存在的時間窗口(200s以上)。其結果如圖1所示:

           

          浙工大膜水中心研究團隊均孔膜穩定制備方面取得進展

          圖1.均孔形成的時間窗口和酸種類的關系(圖片來源:JMS 582 (2019) 391-401)


            為解釋上述現象,我們采用小角光散射(SAXS)和核磁共振波譜(NMR)對含有嵌段共聚物的溶液進行了原位分析。發現二元酸和三元酸可以起到促進并穩定相結構的作用(圖2)。相反,一元酸則會導致已經發生微相分離的聚合物發生解組裝或者溶劑化。引起這一差異的原因在于二元酸和三元酸可以與嵌段共聚物PS-b-P4VP中的P4VP發生氫鍵作用并形成氫鍵網絡,而多重氫鍵作用能夠維持溶液中已經形成的組裝結構在溶劑揮發(損失)過程中少發生或不發生結構改變。

           

          浙工大膜水中心研究團隊均孔膜穩定制備方面取得進展

          圖2.含不同有機酸的鑄膜液的SAXS分析結果(圖片來源:JMS 582 (2019) 391-401)


            通過對電鏡數據的分析,我們還發現表面均孔的孔徑與所采用有機酸的種類以及溶劑揮發時間相關。也意味著,通過選取結構合適的有機酸以及控制溶劑揮發時間,可以實現表面孔徑的靈活調節。這為均孔膜的穩定制備以及孔徑的調控提供了簡便而有效的選擇。
            需要指出的是,在具體研究中,由于孔徑、特別是孔徑分布隨溶劑揮發時間在發生連續變化,這給我們對“均孔”的界定帶來了困難。為解決這一問題,我們對此前通過SNIPS法制備的PS-b-P4VP基均孔膜進行了統計分析并繪制了圖3所示的孔徑--孔徑分布圖。圖3顯示,迄今為止,通過SNIPS法制備的均孔膜都不是絕對意義上的均孔膜(都具有相應的孔徑分布)。而且,孔徑越小,孔徑分布越寬。因此,為了精確描述該項工作中均孔結構開始形成的時間并確定準確的時間窗口,我們認為只有孔徑分布低于擬合線以下的“孔”才能定義為“均孔”。 這也是首次有研究人員為均孔膜繪制 “統計學標準”。很顯然,在今后均孔膜的研究中,嚴格控制并逐步減小孔徑分布將成為主要研究目標。

           

          浙工大膜水中心研究團隊均孔膜穩定制備方面取得進展

          圖3.迄今為止通過SNIPS法制備的PS-b-P4VP基均孔膜的孔徑和孔徑分布圖


            上述工作是由浙工大膜水中心易磚副研究員指導(通訊作者)、由研究生朱國棟同學完成。近年來,我們課題組在適用于均孔膜構建的原材料定制合成上取得了系列成果并申請了多項中國專利。以上工作即是我們采用自主合成的嵌段共聚物成功制備出均孔膜的研究成果之一。感謝國家自然科學基金以及工大膜水中心劉立芬教授、周勇教授等對以上研究的支持。

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